飼料液相色譜儀流動(dòng)相的養(yǎng)護(hù)策略分享
液相色譜是一類(lèi)分離與分析技術(shù),其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過(guò)程中.為了區(qū)分各種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。
飼料液相色譜儀的流動(dòng)相必須用HPLC級(jí)的試劑,使用前過(guò)濾除去其中的顆粒性雜質(zhì)和其他物質(zhì)(使用0.45μm或更細(xì)的膜過(guò)濾),流動(dòng)相過(guò)濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應(yīng)該恢復(fù)到室溫后使用。對(duì)于流動(dòng)相的保養(yǎng)我們要做到:
1.水相溶液
對(duì)于水相溶液來(lái)說(shuō),首要的問(wèn)題是防止污染。雖然液相用的水大都經(jīng)過(guò)殺菌處理,但是細(xì)菌的生命力很頑強(qiáng),在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹涨闆r下,它們就會(huì)活躍起來(lái),如果在流動(dòng)相里加入磷酸鹽一類(lèi)的添加劑,它們作用更佳。所以,對(duì)于溶劑瓶非常重要的工作就是勤換流動(dòng)相。
2.有機(jī)相溶液
對(duì)于有機(jī)相溶液可不用擔(dān)心細(xì)菌繁殖的問(wèn)題。但是有機(jī)相容易發(fā)生聚合,特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合,瓶子里就會(huì)出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過(guò)程的發(fā)生,裝乙腈時(shí)要用棕色的溶劑瓶,避免陽(yáng)光直射,更換乙腈時(shí)應(yīng)當(dāng)棄去瓶底剩余的溶液。
3.清洗過(guò)濾
溶劑瓶里的過(guò)濾頭作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入到儀器的流路系統(tǒng)中,它的材質(zhì)通常分為玻璃燒結(jié)石英和不銹鋼,如果不慎堵塞會(huì)造成流動(dòng)相吸液不暢,因此必須進(jìn)行清洗,玻璃材質(zhì)的通常是用稀硝酸泡,而不銹鋼材質(zhì)的可以直接進(jìn)行超聲清洗。
4.流動(dòng)相的脫氣
流動(dòng)相必須使用HPLC級(jí)或相當(dāng)于該級(jí)別的流動(dòng)相,并要先經(jīng)0.45µm薄膜過(guò)濾。過(guò)濾后的流動(dòng)相必須經(jīng)過(guò)充分脫氣,以除去其中溶解的氣體(如02),如不脫氣易產(chǎn)生氣泡,增加基線(xiàn)噪聲,造成靈敏度下降,甚至無(wú)法分析。